簡(jiǎn)單的說(shuō)頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體。而用于頂部空間分析的實(shí)驗(yàn)室瓶子，我們稱(chēng)之為頂空瓶。這種實(shí)驗(yàn)的本質(zhì)就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過(guò)加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴(kuò)散，后使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進(jìn)入氣相檢測(cè)。為了達(dá)到好的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設(shè)置。瓶和蓋是重要的,經(jīng)常被忽視，也要為元素頂部空間分析做好準(zhǔn)備。重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類(lèi)型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲(chǔ)存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程序的兼容。
頂空樣品瓶的使用方法：
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗溝互包鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣 器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管**。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
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